Application de la spectrométrie d’absorption atomique à l’analyse du cuivre et de ses alliages PDF

Un chimiste manipule un goniomètre manuel pour l’analyse par spectrométrie de fluorescence X de monocristaux d’échantillons géologiques, US Geological Application de la spectrométrie d’absorption atomique à l’analyse du cuivre et de ses alliages PDF, 1958. X, ou émission secondaire de rayons X. Le spectre des rayons X émis par la matière est caractéristique de la composition de l’échantillon, en analysant ce spectre, on peut en déduire la composition élémentaire, c’est-à-dire les concentrations massiques en éléments. Premier spectre de fluorescence X obtenu par W.


On observe, de gauche à droite, les 3 raies γ, β et α du platine, dans le premier et le second ordre de diffraction. 1850, que chaque élément chimique simple avait un spectre lumineux permettant de le reconnaître. Des instruments ont rapidement permis de déterminer la composition chimique de minéraux terrestres. En 1922, Hadding, pour la première fois utilise la fluorescence X pour l’analyse de minéraux. Le spectre du rayonnement X représente une signature de l’élément chimique qui l’a émis beaucoup plus précise que les spectres obtenus dans le visible.

Dès 1923, Coster et von Hevesy découvrent ainsi le hafnium, et en 1925 Walter Noddack et Ida Tacke découvrent le rhénium. En fait, le spectromètre ne se réduit pas à un cristal et un détecteur : ces deux éléments essentiels doivent être inclus dans un goniomètre nécessairement mobile pour décrire une partie substantielle du spectre. 1er vrai spectromètre de fluorescence X, initialement construit par Friedman et Birks dans les laboratoires de recherche de la marine américaine à Washington, en utilisant le goniomètre d’un appareil destiné à contrôler l’orientation des cristaux de quartz. Mais, si la même fluorescence X est mise en jeu dans une sonde électronique que dans un appareil où la source d’excitation est un faisceau de rayons X, la méthode et théorie de quantification est complètement différente car les phénomènes de pénétration et d’absorption diffèrent pour les électrons et les rayons X. Les deux branches de la spectrométrie par fluorescence X seront amenées à diverger. Ceci améliore les deux techniques, SFX et microanalyse qui profitent aussi d’innovations dans la préparation des échantillons. N dans la zone déserte de laquelle l’énergie du photon X génère des paires électrons-trous.

En dépit d’une moindre résolution spectrale, ces détecteurs plus compacts permettent de produire des appareils moins chers, et en outre capables de mesurer simultanément tout le spectre sans déplacement mécanique. De simples microscopes électroniques à balayage peuvent recevoir en accessoire un analyseur EDS. Représentation schématique de la fluorescence X. L’atome est alors dans un état excité mais la perte d’un électron a rendu la structure électronique de l’atome instable. L’énergie du photon X émis est égale à la différence d’énergie des deux orbitales concernées. Il est donc caractéristique de l’atome où l’émission a été générée.

On appelle spectre d’énergie la distribution des énergies de l’ensemble des photons émis. Le spectre d’énergie est donc caractéristique de la composition de l’échantillon. Transitions électroniques dans un atome de calcium. La retombée d’un électron d’une couche supérieure vers une couche inférieure implique que cette dernière a perdu préalablement un de ses électrons. Chaque élément chimique est caractérisé par des orbitales électroniques d’une certaine énergie. Comme on peut le voir sur la figure Transitions électroniques, il n’y a qu’un petit nombre de transitions possibles. Le rayonnement fluorescent peut donc être analysé de façon équivalente en énergie — on parle d’analyse dispersive en énergie — ou en longueur d’onde — on parle alors d’analyse dispersive en longueur d’onde.

Le bruit de fond du signal provient de toutes sortes de phénomènes dont certains sont inhérents à la fluorescence X et d’autres dépendent du type d’analyse par fluorescence X. Dans la pratique, il s’agit du fond continu que l’on peut voir sur les spectres présentés dans cet article. Le Bremsstrahlung se retrouve dans toute la famille d’analyse par fluorescence X. Ce bruit de fond est causé dans l’échantillon par les électrons éjectés par effet photoélectrique et par effet Compton. Compton : le rayonnement du tube est diffusé par l’échantillon avec une perte d’énergie. Brehmstralung est dominé par une interaction électron-matière spécifique : Les électrons peuvent être soumis à un champ électrique décélérateur créé à l’échelle atomique entre le noyau chargé positivement et les couches électroniques. En fluorescence X, l’intensité d’une raie n’est pas proportionnelle à la concentration de l’élément : les autres atomes constituant l’échantillon modifient le signal, c’est ce que l’on appelle les  effets de matrice .

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